中等纯度栀子苷的纯化和制备工艺研究Purification and Preparation Techniques for Geniposide of Medium Purity
段李歌,蔡小双,何静仁,刘志伟,邝敏杰,刘刚
摘要(Abstract):
以树脂法分离富集栀子黄色素后的栀子苷粗提液为研究对象,探讨两步吸附树脂法分离纯化栀子苷的制备工艺。考察栀子苷在12种大孔吸附树脂中的静态吸附和解吸性能,并采用吸附动力学模型和颗粒内扩散模型对吸附过程进行预测性拟合。在此基础上选择非极性树脂X-5研究栀子苷的动态纯化,探索不同pH和不同浓度洗脱剂对栀子苷纯化的影响。结果表明:一级吸附动力学Lagergren方程能很好地拟合栀子苷的吸附过程,颗粒扩散是影响栀子苷吸附效果的主要作用因素,饱和吸附量为8.2mg/g(栀子苷/X-5树脂),进一步精制的优化条件为pH 5.5,20%乙醇洗脱。经3次重复性扩大验证实验,洗脱产物中栀子苷纯度可达65.4%,回收率92.3%。大孔树脂分离纯化栀子苷的优化工艺对规模化制备中等纯度的栀子苷及重结晶单体生产提供了科学基础和实验依据。
关键词(KeyWords): 栀子;栀子苷;分离纯化;吸附动力学;制备工艺
基金项目(Foundation): 武汉轻工大学研究生教育创新计划资助(2012cx015)
作者(Author): 段李歌,蔡小双,何静仁,刘志伟,邝敏杰,刘刚
参考文献(References):
- [1]贾玉杰,姜妙娜.栀子对急性胰腺炎大鼠胰腺细胞亚细胞期的保护作用[J].中国中西医结合杂质,1996,16(6):355.
- [2]谢文利,李宏捷,晋玉章,等.京尼平苷的降血糖作用研究[J].武警医学院学报,2008,17(7):580-581.
- [3]王洪敏,周红敏,晋玉章.京尼平苷对大鼠心肌缺血再灌注损伤的保护作用[J].武警医学院学报,2010,9(2):93-95.
- [4]丁嵩涛,刘洪涛,李文明.京尼平苷对氧化应激损伤血管内皮细胞的保护作用[J].中国药理学通报,2009,25(6):725-729.
- [5]Lee J H,Lee D U,Jeong C S.Gardenia jasminoides Ellis ethanol extract and its constituents reduce the risks of gastritis and reverse gastric lesions in rats[J].Food and Chemical Toxicology,2009,47(1):1127-1131.
- [6]朱振家,钱之玉,包晨颖,等.京尼平苷对地鼠胆固醇结石形成的影响[J].中草药,2001,32(6):530-532.
- [7]晋玉章,马勇,王洪敏.京尼平苷对大鼠前列腺成纤维细胞增殖的影响[J].武警医学院学报,2010,19(3):175-177.
- [8]丁朱江,高欣,谢文利.京尼平苷对类风湿关节炎大鼠血清IL-1β和TNF-α的影响[J].武警医学院学报,2005,30(9):708-710.
- [9]Pan I H,Chiu H H,Lu C H,et al.Aqueous two-phase extraction as effective tool for isolation of geniposide from gardenia fruit[J].Journal of Chromatography A,2002,977(8):239-246.
- [10]姚干,何宗玉,万积年.大孔吸附树脂纯化栀子中总环烯醚萜苷和栀子苷的研究[J].中草药,2006,37(1):57-61.
- [11]吕茂平,乔庆彬,庞春燕,等.大孔树脂对京尼平苷分离效果的研究[J].中草药,2002,33(9):794-796.
- [12]金日显,郭春燕,刘淑芝,等.大孔树脂法富集栀子中栀子苷的工艺研究[J].中国实验方剂学杂志,2005,6(3):1-2.