在线凝胶渗透色谱-气质联用法测定腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物的一测多评研究QAMS Study on Determination of Seven N-Nitrosamines in Pickled Fish by Online Gel Permeation Chromatography-Gas Chromatography-Mass Spectrometry
雷军,胡悦
摘要(Abstract):
目的:建立气质联用法结合QuEChERS法和在线凝胶渗透色谱技术检测腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物,并对采用的一测多评法进行研究。方法:样品经优化后的QuEChERS法提取和净化后,采用在线凝胶渗透色谱技术进行二次净化。试验对QuEChERS方法进行了优化,对基质效应、样品溶液的稳定性和方法耐受性进行了试验,并进行了方法学验证;试验以NDMA为参照对象,建立了其余6种N-亚硝胺类化合物一测多评校正方法。结果:经凝胶渗透色谱技术净化后,可有效除去大部分杂质,降低基质效应,提高灵敏度。校正因子分别为?_(NMEA/NDMA)=6.736 9、?_(NDEA/NDMA)=0.667 9、?_(NDPA/NDMA)=0.239 9、?_(NDBA/NDMA)=1.153 2、?_(NPIP/NDMA)=0.728 9、?_(NPYR/NDMA)=0.710 3,且稳定性较好。方法学验证表明,7种N-亚硝胺类化合物的检出限为0.02~0.29μg/kg;加标回收率和精密度分别为NDMA 101.0%~107.5%,2.5%~3.9%;NMEA 102.0%~108.4%,2.8%~4.0%;NDEA 101.6%~109.0%,2.6%~3.9%;NDPA 103.1%~107.4%,1.9%~4.0%;NDBA 103.7%~107.7%,1.7%~3.8%;NPIP 104.7%~107.5%,2.3%~3.7%;NPYR 101.4%~106.4%,2.2%~3.8%。结论:该方法具有灵敏度高、操作简便、方法稳定等特点,适用于大批量腌制鱼中N-亚硝胺类化合物的测定。
关键词(KeyWords): 一测多评;N-亚硝胺类化合物;在线凝胶渗透色谱;气质联用
基金项目(Foundation): 四川省科技厅重点项目(2018JY0065)
作者(Author): 雷军,胡悦
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