自制花椒调味油中11种真菌毒素的研究分析Analysis of 11 Kinds of Mycotoxins in Homemade Zanthoxylum bungeanum Seasoning Oil
蒋孟圆,刘晓松,胡琳,马晓年,欧利华,张秀清,李文廷
摘要(Abstract):
目的:确认自制花椒调味油在食用及储存过程中是否产生11种常见的真菌毒素,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析检测花椒油中的真菌毒素。方法:花椒油样品采用70%的甲醇水超声提取,经多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T3C18色谱柱分离,以0.2%氨水溶液和乙腈梯度洗脱,利用串联三重四极杆质谱多反应模式、负离子监测方式检测,并采用内标法及外标法综合定量。结果:11种真菌毒素有较好的线性范围,进行3种不同浓度水平的加标回收实验,其回收率为68.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.81%~6.87%,检出限为0.02~0.10μg/kg,定量限为0.15~2.00μg/kg,并进行了真菌毒素质控样的测定,测定值在参考值允许范围内。结论:花椒油样品中均未检出11种真菌毒素,在食用过程中是安全的,该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、检测速度快的优点且样品前处理操作便捷,适用于花椒油中11种真菌毒素的检测。
关键词(KeyWords): 花椒调味油;真菌毒素;高效液相色谱-串联质谱
基金项目(Foundation): 云南省应用基础研究计划项目(2012FD038);; 昆明市卫生科技人才培养项目[2017-sw(后备)-66];昆明市卫生科技人才培养项目[2018-sw(后备)-20];; 昆明市卫生计生科研项目(2017-12-06-003)
作者(Author): 蒋孟圆,刘晓松,胡琳,马晓年,欧利华,张秀清,李文廷
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