超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵调味品中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2方法的研究Determination of Four Aflatoxins(B1,B2,G1,G2) in Fermented Condiment by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
杨春林,李佳峻,胡强,吴蔚,吕小艇,李超豪,刘昊
摘要(Abstract):
建立传统发酵调味品中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱检测方法。样品经70%甲醇-水溶液(腐乳、豆瓣等样品用乙醚去油脂)提取,免疫亲和柱净化,苯-乙腈(98∶2)定容后用Acquity UPLC○R BEH C18色谱柱(waters,2.1mm×50mm,1.7μm)分离,甲醇-水为流动相梯度洗脱,电喷雾离子化源正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)。4种黄曲霉毒素在0.1~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检出限为0.017~0.051μg/L(信噪比S/N=3)。在添加浓度为0.5~10μg/L范围内,平均回收率达78.99%~108.57%,相对标准偏差(RSD)为2.45%~8.35%。此方法快速、灵敏,重复性好,适合传统发酵调味品中4种黄曲霉毒素含量的同时测定。
关键词(KeyWords): 超高效液相色谱-串联质谱;发酵调味品;黄曲霉毒素;免疫亲和柱;净化
基金项目(Foundation):
作者(Author): 杨春林,李佳峻,胡强,吴蔚,吕小艇,李超豪,刘昊
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