固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中棒曲霉素Determination of Patulin by Solid-phase Extraction-high Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry in Tomato Sauce
金建秀,张军,杜平
摘要(Abstract)：
采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)建立了番茄酱中的棒曲霉素的定性定量分析方法。样品经Strata-X固相萃取净化处理,使用Agilent XDB-C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)、以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在流速为0.12mL/min条件下分离,采用电喷雾离子化源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测。在最佳检测条件下,棒曲霉素在0.05～0.5mg/L检测范围内线性关系良好,相关系数大于0.9995;检出限为0.03mg/L、定量限为0.1mg/L,该方法的精密度小于1.5%,回收率在90.2%～95.6%之间。说明该法准确可靠,可应用于番茄酱中棒曲霉素含量的测定。
关键词(KeyWords)： 棒曲霉素;固相萃取;液质联用;番茄酱
基金项目(Foundation):
作者(Author): 金建秀,张军,杜平
参考文献(References)：
- [1]Gordon S,Norma L.Chromatographic determination of themycotoxin patulin in fruit and fruit juices[J].Journal ofChromatography A,2000,882:17-22.
- [2]Norma L,Gordon S.Patulin in South African commercialapple products[J].Food Control,2001(12):73-76.
- [3]Michael R,Florian K,Volker S,et al.Sorption of the my-cotoxin patulin from the rat stomach[J].Food and ChemicalToxicology,2004:729-735.
- [4]GB14974-941,苹果和山楂制品中展青霉素限量卫生标准[S].
- [5]Gilbert J.Validation of analytical methods for determiningmycotoxins in foods tuffs[J].Trends in analytical chemis-try,2002(21):468-486.
- [6]李静.基于SPE的苹果汁中棒曲霉素富集检测方法及棒曲霉素与麦角固醇相关性研究[D].西安:西北农林科技大学,2007:6.
- [7]谢文,丁慧瑛,黄雷芳,等.高效液相色谱-电喷雾电离三级串联四极杆质谱检测动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量[J].分析试验室,2006,25(12):1-7.